8.2  §ÞNH TÝNH C¸c PENICILIN

Ph­¬ng ph¸p s¾c ký líp máng

TiÕn hµnh ph­¬ng ph¸p s¾c ký líp máng, b¶n máng ( pha tÜnh) lµ silicagel H ®· ®­îc silan ho¸.

ChÊm riªng biÖt lªn b¶n máng 2ml mçi dung dÞch sau:

Dung dÞch 1: Dung dÞch thö.

Dung dÞch 2 vµ 3: C¸c dung dÞch cã chøa c¸c chÊt ®èi chiÕu t­¬ng øng trong B¶ng 8.2.

B¶ng 8.2. §Þnh tÝnh c¸c penicilin b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký líp máng

 

Tªn mÉu

 

Dung m«i ®Ó hoµ tan

 

Nång ®é %

 

ChÊt ®èi chiÕu trong dung dÞch 2

 

ChÊt ®èi chiÕu trong dung dÞch 3

 

Pha ®éng

 

Yªu cÇu ®èi víi phÐp thö

Amoxycilin natri

A

0,25

Amoxycilin trihydrat

Ampicilin trihydrat + Amoxycilin trihydrat

B

A

Amoxycilin trihydrat

A

0,25

Amoxycilin trihydrat

Amoxycilin trihydrat + Ampicilin trihydrat

B

A

Ampicilin

A

0,25

Ampicilin khan

Ampicilin khan + Amoxycilin trihydrat

B

A

Ampicilin natri

A

0,25

Ampicilin trihydrat

Ampicilin trihydrat + Amoxycilin trihydrat

B

A

Ampicilin trihydrat

A

0,25

Ampicilin trihydrat

Ampicilin trihydrat + Amoxycilin trihydrat

B

A

Benzathin penicillin

C

0,5

Benzathin benzyl-

Penicillin

 

A*

B

Benzylpenicilin kali

D

0,5

Benzylpenicilin kali

Benzylpenicilin kali +Phenoxymethylpeni-
cilin kali

     A

A

Benzylpenicilin natri

D

0,5

Benzylpenicilin natri

Benzylpenicilin natri +Phenoxymethylpeni-
cilin kali

A

A

Cloxacilin natri

D

0,5

Cloxacilin natri

Cloxacilin natri + Dicloxacilin natri + Flucloxacilin natri

A

C

Dicloxacilin natri

D

0,5

Dicloxacilin natri

Cloxacilin natri + Dicloxacilin natri + Flucloxacilin natri

A

C

Flucloxacilin natri

D

0,5

Flucloxacilin natri

Cloxacilin natri + Dicloxacilin natri + Flucloxacilin natri

A

C

Phenoxymethyl-penicilin

E*

0,5

Phenoxymethylpenicilin

Phenoxymethylpenicilin kali + Benzylpenicilin kali

      A

A

Phenoxymethyl-penicilin kali

D

0,5

Phenoxymethylpenicilin kali

Phenoxymethylpenicilin kali + Benzylpenicilin kali

      A

A

Procain penicilin

E

0,5

Procain benzylpenicilin

 

      A*

B

 

Sau khi triÓn khai s¾c ký, ®Ó kh« b¶n máng ngoµi kh«ng khÝ, ®Æt b¶n máng vµo b×nh cã h¬i iod cho ®Õn khi xuÊt hiÖn c¸c vÕt. Quan s¸t c¸c vÕt d­íi ¸nh s¸ng ban ngµy. Trªn s¾c ký ®å, vÕt chÝnh thu ®­îc cña dung dÞch (1) ph¶i t­¬ng øng vÒ vÞ trÝ, mµu s¾c vµ kÝch th­íc víi vÕt thu ®­îc cña dung dÞch (2). §èi víi benzathin penicilin vµ procain penicilin, dung dÞch 1 ph¶i cã 2 vÕt chÝnh t­¬ng øng vÒ vÞ trÝ, mµu s¾c vµ kÝch th­íc víi 2 vÕt chÝnh trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch 2.  PhÐp thö chØ cã gi¸ trÞ khi ®¹t c¸c yªu cÇu ®­îc chØ ra trong B¶ng 8.2.

C¸c hÖ dung m«i khai triÓn (Pha ®éng)

A: Hçn hîp cña dung dÞch amoni acetat 15,4% vµ aceton (TT) (70 : 30), ®­îc ®iÒu chØnh tíi pH 5,0 b»ng acid acetic khan (TT) nÕu nh­ kh«ng cã c¸c chØ dÉn kh¸c trong b¶ng [A*: §iÒu chØnh pH cña pha ®éng tíi 7,0 b»ng amoniac (TT)].

B: Hçn hîp cña dung dÞch amoni acetat 15,4%  vµ aceton (TT) (90 : 10) ®­îc ®iÒu chØnh tíi pH 5,0 b»ng acid acetic khan (TT).

 

Dung m«i

A : Dung dÞch natri hydrocarbonat 4,2%.

B: Hçn hîp aceton - methanol (1:1).

C: Methanol.

D: N­íc.

E: Aceton ( E*: Dïng n­íc lµ dung m«i cho dung dÞch 3)

 

Yªu cÇu ®èi víi phÐp thö

A: PhÐp thö chØ cã gi¸ trÞ khi trªn s¾c ký ®å dung dÞch (3) t¸ch ra 2 vÕt râ rµng, riªng biÖt.

B: PhÐp thö chØ cã gi¸ trÞ khi trªn s¾c ký ®å dung dÞch (2) t¸ch ra 2 vÕt râ rµng, riªng biÖt.

C: PhÐp thö chØ cã gi¸ trÞ khi trªn s¾c ký ®å dung dÞch (3) t¸ch ra 3 vÕt râ rµng, riªng biÖt.